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叔丁基锂的生产方法以及注意事项

  • 发表时间:2021/1/19
叔丁基锂的生产方法

由卤代叔丁烷与金属锂在戊烷中反应制得。

将锂与少量钠一起熔融于干燥的矿物油中,同时加儿滴油酸以防止锉沙粘结。激烈振荡几秒钟后冷却,在薄薄一层玻璃毛上过滤,用乙醚洗涤,然后将铿砂转移到1升的三颈中。此法制得的钮砂直径约1毫米,呈浅银灰色。 在三颈烧瓶上装置封闭式搅拌器、顶端有气体导入管的恒压滴液漏斗和与一个矿物油计泡计连接的气体导出管 计泡计用来指示氮气及其它气体的流通情况)。瓶上的玻璃接头都应涂上润沿脂。用袒丝做成的Hershberg搅拌器能更有效地搅动混合物,以避免铿砂被形成的盐所复盖或沉降于瓶底而不再继续反应。温度计经气体导管插入瓶中 将三颈烧瓶置于干冰一丙酮浴中冷却,加300一400毫升乙醚。在一30℃一40℃和2一3小时内,滴加在室温下与乙醚等体积的叔丁基氯。控制温度不超过一30℃,以使反应顺利进行〔若超过一30℃,会产生更多的不饱和烃而急速逸出气体;但若过 分冷却,如在一70℃,反应则很慢产率75% 也可用戊烷作溶剂0.2%的金属钠和青酮粉未作锉的活化剂来制备此试剂。

叔丁基锂的注意事项

叔丁基锂溶液高度易燃,暴露于空气或湿气时易起火燃烧,储存时必须以干燥氮气保护,使用时也必须非常小心。对叔丁基锂的操作应在无水无氧条件下进行,并穿戴好护目镜、防腐手套等安全装备。一旦着火,应用干粉灭火器扑灭,千万不可使用含水或氯代烷烃的灭火器。叔丁基锂参与的反应必须在隔绝空气和湿气的氮气或氩气保护下进行。由于反应会放热,因此应控制反应在低温下进行。

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